Paano linisin ang mga organikong compound

Video.: Простой способ очистить инструмент от старого раствора.

Nilalaman

Mga hakbang
Mga Tip
Ano'ng kailangan mo

Pagkikristal (o recrystallization) ay ang pinakamahalagang pamamaraan para sa paglilinis ng mga organikong compound.Kasama sa proseso ng pag-aalis ng mga dumi sa pamamagitan ng pagkikristalisasyon ng pagtunaw ng compound sa isang naaangkop na pinainit na pantunaw, paglamig at pagbabad ng solusyon sa compound na linisin, pagkikristal nito mula sa solusyon, ihiwalay ito sa pamamagitan ng pagsasala, paghuhugas ng isang malamig na pantunaw upang maalis ang mga natitirang impurities, at pagpapatayo Ang prosesong ito ay pinakamahusay na ginagawa sa isang gamit na laboratoryo ng kimika sa isang lugar na may maaliwalas nang maayos. Tandaan na ang pamamaraan ay may malawak na hanay ng mga gamit, kabilang ang pang-industriya na pagpipino ng asukal sa pamamagitan ng pagkikristal sa hilaw na produkto, na nagtatanggal ng mga impurities mula sa komposisyon.

Mga hakbang

1 Pumili ng angkop na pantunaw. Tandaan ang aphorism tulad ng natutunaw sa tulad: Similia similibus solvuntur... Halimbawa, ang asukal at asin ay natutunaw sa tubig ngunit hindi natutunaw sa taba, at ang mga hindi polar compound tulad ng hydrocarbons ay matutunaw sa mga di-polar hydrocarbon solvents tulad ng hexane.
- Ang isang perpektong solvent ay may mga sumusunod na katangian:
  - Natutunaw nito ang compound kapag mainit, ngunit hindi malamig.
  - Ito ay alinman sa hindi matunaw ang mga impurities sa lahat (pagkatapos ay maaari silang mai-filter sa labas ng natunaw na halo), o ito ay natutunaw nang mahusay (kung saan mananatili sila sa solusyon kapag ang nais na compound ay na-crystallized).
  - Hindi ito tumutugon sa nililinis na compound.
  - Hindi nasusunog.
  - Hindi ito nakakalason.
  - Hindi magastos
  - Napaka-pabagu-bago (kaya't madaling alisin mula sa mga kristal).
- Kadalasan mahirap magpasya kung aling solvent ang pinakamahusay; ang solvent ay madalas na napiling eksperimento, o ginagamit ang pinaka-di-polar na may kakayahang makabayad ng utang na magagamit. Tingnan ang sumusunod na listahan ng mga karaniwang solvents (karamihan sa polar hanggang sa hindi bababa sa polar). Tandaan na ang mga katabing solvents sa listahan ay maaaring ihalo sa bawat isa (natunaw ang bawat isa). Ang pinaka-karaniwang ginagamit na mga solvents ay ipinapakita nang naka-bold.
  - Tubig (H2O) - hindi nasusunog, hindi nakakalason, mura at natutunaw ng maraming polar organic compound; ang kawalan nito ay ang mataas na kumukulong point (1000C), na ginagawang hindi pabagu-bago ng tubig at ginagawang mahirap na alisin ito mula sa mga kristal.
  - Acetic acid (CH3COOH) kapaki-pakinabang para sa mga reaksyon ng oxidative, ngunit nakikipag-ugnay sa mga alkohol at amina, at samakatuwid ay hindi madaling sumingaw (kumukulo na punto sa 1180C)
  - Dimethyl sulokside (DMSO), methyl sulokside (CH3SOCH3) pangunahin na ginamit bilang solvents para sa mga reaksyon, bihirang para sa pagkikristal.
  - Methanol (CH3OH) - isang kapaki-pakinabang na pantunaw na natutunaw ang mga compound na mas polar kaysa sa iba pang mga alkohol.
  - Acetone (CH3COCH3) - mahusay na pantunaw; ang kawalan nito ay nakasalalay sa mababang kumukulo na punto (560C), na humahantong sa maliliit na pagkakaiba sa solubility ng compound sa kumukulong point at sa temperatura ng kuwarto.
  - 2-Butanone, methyl ethyl ketone, MEK (CH3COCH2CH3) Ay isang mahusay na solvent na may kumukulong point na 800C.
  - Ethyl acetate (CH3COOC2H5) - isang napakahusay na solvent na may kumukulong point na 780C.
  - Dichloromethane, methylene chloride (CH2Cl2) kapaki-pakinabang kapag halo-halong naphtha, ngunit ang kumukulong point (350C) na ito ay masyadong mababa upang ito ay maging isang mahusay na pantunaw para sa pagkikristal.
  - Diethyl ether (CH3CH2OCH2CH3) kapaki-pakinabang kapag halo-halong naphtha, ngunit ang kumukulong point (400C) na ito ay masyadong mababa upang ito ay maging isang mahusay na pantunaw para sa pagkikristal.
  - Methyl tert-butyl ether (CH3OC (CH3) 3) Ay isang mura, mahusay na kapalit ng diethyl eter na may mas mataas na kumukulo na punto (520C).
  - Dioxane (C4H8O2) madaling alisin mula sa mga kristal; mahina ang carcinogen; bumubuo ng peroxides; kumukulong point 1010C.
  - Toluene (C6H5CH3) - isang mahusay na pantunaw para sa pagkikristal ng mga aryl compound, na pumalit sa dating malawak na ginamit na benzene (isang mahina na carcinogen); kawalan - mataas na kumukulo point (1110C), dahil sa kung aling toluene ang mahirap alisin mula sa mga kristal.
  - Pentane (C5H12)malawakang ginagamit para sa mga di-polar na koneksyon; madalas na ginagamit sa isang halo na may isa pang solvent.
  - Hexane (C6H14) ginamit para sa mga di-polar na koneksyon; inert; madalas na ginagamit sa mga mixture; kumukulo sa 690C.
  - Cyclohexane (C6H12) katulad ng hexane, ngunit mas mura at kumukulo sa 810C.
  - Ang petrolyo ether ay isang halo ng mga puspos na hydrocarbons, ang pangunahing sangkap na kung saan ay pentane; mura, mapagpapalit sa pentane; kumukulong punto 30-600C.
  - Ang Naphtha ay isang halo ng mga puspos na hydrocarbons na may mga katangian ng hexanes.
    
    Mga hakbang para sa pagpili ng isang pantunaw
1. Maglagay ng ilang mga kristal ng crude compound sa isang test tube at magdagdag ng isang patak ng pantunaw sa pader.
2. Kung ang mga kristal ay natutunaw kaagad sa temperatura ng kuwarto, itapon ang solvent dahil ang labis na compound ay mananatili sa solusyon sa mababang temperatura at subukan ang isa pa.
3. Kung ang mga kristal ay hindi natunaw sa temperatura ng kuwarto, painitin ang tubo sa isang paliguan ng buhangin at obserbahan ang mga kristal. Magdagdag ng isa pang patak ng pantunaw kung hindi sila matunaw. Kung natutunaw sila sa kumukulong punto ng pantunaw at muling nag-kristal sa paglamig sa temperatura ng kuwarto, nakakita ka ng angkop na pantunaw. Kung hindi man, subukan ang isa pa.
4. Kung, pagkatapos ng pagsubok at error, hindi matagpuan ang isang kasiya-siyang solvent, gumamit ng isang halo ng dalawang solvents. Dissolve ang mga kristal sa pinakamahusay na pantunaw (kung saan halos matunaw sila) at idagdag ang mas mahina na solvent sa mainit na solusyon hanggang sa maging maulap (puspos na solute). Ang mga solvents sa isang pares ay dapat na miscible sa bawat isa. Ang ilang mga kapaki-pakinabang na pares ng pantunaw: acetic acid-water, ethanol-water, acetone-water, dioxane-water, acetone-ethanol, ethanol-diethyl ether, methanol-2-butanone, ethyl acetate-cyclohexane, acetone-ligroin, ethyl acetate-ligroin , diethyl ether-naphtha, dichloromethane-naphtha, toluene-naphtha
2 Dissolve ang crude compound. Upang magawa ito, ilagay ang sangkap sa isang test tube. Durugin ang malalaking mga kristal na may isang tungkod na salamin upang mapabilis ang pagkatunaw. Magdagdag ng solvent drop by drop. Upang alisin ang mga hindi matutunaw na solido, gumamit ng labis na pantunaw at salain ang solusyon sa temperatura ng kuwarto (tingnan ang hakbang 4), pagkatapos ay i-evaporate ang solvent. Maglagay ng kahoy na stick sa isang test tube bago magpainit upang maiwasan ang sobrang pag-init (pagpainit ng solusyon sa isang temperatura sa itaas ng kumukulong point nang hindi kumukulo). Ang hangin na nakulong sa kahoy ay makakatakas upang bumuo ng 'kernels' upang matiyak ang isang kahit na pigsa. Bilang kahalili, maaari kang gumamit ng mga porous na chips ng porselana. Matapos maalis ang mga solidong dumi at ang singaw ay sumingaw, idagdag ang solvent nang paunahin, paghalo ng mga kristal na may isang pamalo ng baso at pag-init ng test tube sa isang singaw o paliguan ng buhangin hanggang sa ganap na matunaw ang sangkap na may isang minimum na halaga ng pantunaw.
3 I-disate ang solusyon. Laktawan ang hakbang na ito kung ang solusyon ay walang kulay o may isang malabong dilaw na kulay. Kung ang solusyon ay may kulay (dahil sa mataas na timbang ng molekular na mga by-product ng reaksyong kemikal), magdagdag ng labis na pantunaw at naka-aktibong carbon (grapayt) at pakuluan ang solusyon sa loob ng ilang minuto. Ang mga may kulay na impurities ay nakalat sa ibabaw ng activated carbon dahil sa mataas na microporosity nito. Alisin ang carbon na may naka-ad na mga impurities sa pamamagitan ng pagsasala tulad ng inilarawan sa susunod na hakbang.
4 Pag-aalis ng mga hindi nalutas na sangkap sa pamamagitan ng pagsasala. Ang pagsala ay maaaring gawin sa pamamagitan ng pagsala ng gravity, pag-decantation, o pag-aalis ng solvent gamit ang isang pipette. Karaniwang hindi ginagamit ang pagsala ng vacuum dahil ang mainit na solvent ay lumamig at ang produkto ay nag-crystallize sa filter.
- Ang pagsala sa gravity ay ang pinakamahusay na pamamaraan para sa pag-aalis ng pinong karbon, alikabok, mga hibla, atbp.Pag-init ng tatlong Erlenmeyer flasks sa isang steam bath o kalan: ang una ay naglalaman ng solusyon upang ma-filter, ang pangalawa ay naglalaman ng ilang milliliters ng solvent at isang walang stem na funnel, at ang pangatlo ay naglalaman ng ilang milliliters ng solvent na kakailanganin para sa banlaw. Ilagay ang flute filter paper (kapaki-pakinabang dahil hindi ka gumagamit ng vacuum) sa isang walang stem na funnel sa itaas ng pangalawang prasko (walang tubo sa dulo ang pumipigil sa puspos na solusyon mula sa paglamig at pagbara sa funnel na may mga kristal). Dalhin ang solusyon upang ma-filter sa isang pigsa, kunin ang prasko gamit ang isang tuwalya at ibuhos ang solusyon sa filter na papel. Magdagdag ng kumukulo na pantunaw mula sa ikatlong prasko sa anumang mga kristal na nabubuo sa papel, at banlawan ang unang prasko na naglalaman ng solusyon upang ma-filter at ibuhos ang nalalabi sa filter na papel. Alisin ang labis na solvent mula sa na-filter na solusyon sa pamamagitan ng kumukulo.
- Ginagamit ang decantation para sa mga magaspang na solido. Patuyuin lamang (alisan ng tubig) ang mainit na pantunaw, na iniiwan ang hindi malulutas na nalalabi sa orihinal na lalagyan.
- Pag-aalis ng solvent sa isang pipette: Ang pamamaraang ito ay ginagamit para sa maliit na dami ng solusyon at malalaking sapat na solido. Maglagay ng isang square-nosed pipette sa ilalim ng tubo (bilog sa ibaba) at higupin ang likido, naiwan ang mga solidong impurities sa tubo.
5 Gawing kristal ang solusyon sa interes. Ipinapalagay ng hakbang na ito na ang anumang may kulay at hindi malulutas na mga impurities ay tinanggal sa mga naaangkop na hakbang sa itaas. Alisin ang labis na pantunaw sa pamamagitan ng pagkulo o pagbuga gamit ang banayad na daloy ng hangin. Magsimula sa isang solusyon na puspos ng solute sa kumukulong punto. Hayaan itong cool na dahan-dahan sa temperatura ng kuwarto. Dapat magsimula ang pagkikristal. Kung hindi man, simulan ang proseso sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang kristal na binhi o sa pamamagitan ng pagkamot ng tubo gamit ang isang baras na salamin sa interface. Kapag nagsimula na ang pagkikristal, subukang huwag hawakan ang lalagyan upang ang mga malalaking kristal ay maaaring bumuo. Upang pahintulutan ang mabagal na paglamig (na nagpapahintulot sa mga malalaking kristal na bumuo), maaari mong insulate ang lalagyan ng cotton wool o mga tuwalya ng papel. Ang mga malalaking kristal ay mas madaling ihiwalay mula sa mga impurities. Kapag ang lalagyan ay ganap na pinalamig sa temperatura ng kuwarto, palamigin ito sa yelo nang halos limang minuto pa upang maabot ang maximum na dami ng mga kristal.
6 Kolektahin at banlawan ang mga kristal: upang gawin ito, paghiwalayin ang mga kristal mula sa malamig na pantunaw sa pamamagitan ng pagsala. Maaari itong magawa sa isang funnel ng Hirsch o Buchner, o maaaring alisin ang solvent gamit ang isang pipette.
- Pagsala sa isang funnel ng Hirsch: Maglagay ng isang funnel ng Hirsch na may hindi naka-corrugated na filter paper sa isang mahigpit na nilagyan ng vacuum tube. Ilagay ang tubo sa yelo upang mapanatili ang cool na solvent. Basang filter na papel na may crystallization solvent. Ikonekta ang tubo sa aspirator, i-on ito at siguraduhin na ang pansala na papel ay sinipsip sa funnel ng vacuum. Ibuhos at i-scrape ang mga kristal sa isang funnel at patayin ang aspirator sa lalong madaling natanggal ang lahat ng likido. Gumamit ng ilang patak ng malamig na pantunaw upang banlawan ang tubo, ibuhos ang natitira sa funnel, at gamitin muli ang vacuum hanggang sa matanggal ang likido. Hugasan ang mga kristal nang maraming beses na may malamig na pantunaw upang maalis ang anumang natitirang mga impurities. Sa pagtatapos ng mga paghuhugas, iwanan ang aspirator na nakabukas hanggang sa matuyo ang mga kristal.
- Pagsala gamit ang isang Buchner funnel: Maglagay ng isang piraso ng non-corrugated filter paper sa ilalim ng Buchner funnel at basang may solvent. Ilagay nang mahigpit ang funnel sa tubo gamit ang isang goma o sintetikong goma adapter upang magamit ang vacuum suction. Ibuhos at i-scrape ang mga kristal sa isang funnel at patayin ang aspirator sa lalong madaling natanggal ang lahat ng likido at mananatili ang mga kristal sa papel.Banlawan ang crystallization tube na may malamig na pantunaw, magdagdag ng mga labi sa mga kristal at gumamit muli ng vacuum hanggang sa matanggal ang likido. Ulitin at banlawan ang mga kristal nang maraming beses kung kinakailangan. Iwanan ang aspirator hanggang sa matuyo ang mga kristal.
- Ginagamit ang pipetting para sa mababang bilang ng kristal. Maglagay ng isang square-nosed pipette sa ilalim ng tubo (bilog sa ibaba) at higupin ang likido, naiwan ang mga hugasan na kristal sa tubo.
7 Patuyuin ang hugasan na produkto: Ang pangwakas na pagpapatayo para sa maliit na halaga ng crystallized na produkto ay maaaring magawa sa pamamagitan ng pagpapatayo ng mga kristal sa pagitan ng mga sheet ng filter paper o iiwan itong matuyo sa isang baso ng relo. 550px]]

Mga Tip

Kung masyadong maliit ang magagamit na solvent, ang pagkikristal sa paglamig ay maaaring maganap nang napakabilis. Sa kasong ito, ang mga impurities ay maaaring magtapos sa loob ng kristal, na nabigo ang gawain ng paglilinis sa pamamagitan ng pagkikristalisasyon. Sa kabilang banda, kung ginagamit ang labis na pantunaw, ang crystallization ay maaaring hindi mangyari sa lahat. Mahusay na magdagdag ng higit pang solvent pagkatapos ng saturation sa kumukulong punto. Ang paghahanap ng tamang balanse ay nangangailangan ng pagsasanay.
Kapag naghahanap ng perpektong pantunaw sa pamamagitan ng pagsubok at error, magsimula sa pinaka-pabagu-bago at pinakamababang kumukulo na point dahil mas madaling alisin ito.
Marahil ang pinakamahalagang hakbang ay naghihintay para sa mainit na solusyon upang mabagal lumamig at bumuo ng mga kristal. Kailangang maging mapagpasensya at hayaang lumamig ang solusyon.
Kung napakaraming solvent ang naidagdag na nabubuo ang maliliit na kristal, singaw ang ilan sa solvent sa pamamagitan ng pag-init ng solusyon at pagkatapos ay cool na muli.